1.由乙醇與溴化鈉反應(yīng)而得:在反應(yīng)鍋內(nèi)加入40%溴化鈉溶液及乙醇,攪拌下加入硫酸,溫度不超過50℃。加完后在45-50℃反應(yīng)2h。蒸餾,餾出液用3%碳酸鈉溶液中和,靜置2h分取有機(jī)相即為溴乙烷。原料消耗定額:乙醇(95%)557kg/t、氫溴酸(48%)1610kg/t、硫酸(92%)1165kg/t。
2.由乙醇和溴素反應(yīng)而得:攪拌下將溴素慢慢加到硫黃和水的懸浮液中,溫度保持在35-40℃。然后加入乙醇。在25-28℃加入硫酸,反應(yīng)42h。蒸餾,收集38-39℃餾分即得溴乙烷。收率90%左右。原料消耗定額:乙醇770kg/t、溴素250kg/t、硫酸1042kg/t、硫磺18kg/t。方法(1)中,也可以用氫溴酸與乙醇反應(yīng),制備過程與溴化鈉法相同,收率都為96%,另外由乙烯與溴化氫加成或由乙烷溴化都可以得到溴乙烷。工業(yè)品溴乙烷純度≥98%。
3.以工業(yè)品溴乙烷為原料,用濃硫酸洗滌數(shù)次,用水洗滌一次,再用10%的碳酸鈉溶液洗滌2次,用5%的硫代硫酸鈉溶液洗滌一次,靜置分去水層,用無水氯化鈣干燥后,精餾,收集37~40℃餾分即為成品。
4.制法:
于裝有攪拌器、滴液漏斗、蒸餾裝置的反應(yīng)瓶中,加入48%的氫溴酸41.5g(2.81mol),水浴冷卻,攪拌下慢慢加入濃硫酸120g(65mL),再加入95%的乙醇(2)100g(2.06mol),慢慢加熱,并由滴液漏斗滴加濃硫酸109mL,同時(shí)蒸出生成的溴乙烷。接引管伸入接受瓶中水面下,接受瓶用冰水冷卻。待無溴乙烷蒸出時(shí),停止反應(yīng)。分出餾出物種的粗溴乙烷,依次用水、5%的碳酸鈉溶液、水洗滌,無水氯化鈣干燥。水浴加熱蒸餾,收集38~39℃的餾分,得溴乙烷(1)205g,收率91%。[27]
5.制法:
于反應(yīng)瓶中加入95%的乙醇(2)100mL(1.7mol),水90mL,不斷攪拌下慢慢加入濃硫酸190mL,反應(yīng)放熱,注意冷卻至室溫。攪拌下慢慢加入研細(xì)的溴化鈉163g(1.5mL),和幾粒沸石。安上蒸餾裝置,接受瓶中加入適量冰水,并將其置于冰浴中。慢慢加熱,使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行,直至無油狀物鎦出為止。分出有機(jī)層,硫酸干燥。蒸餾,收集35~40℃的餾分,得溴乙烷(1)100~120g,收率61%~74%。[28]